Informazione su ricristallizzazione dimitri

[ianver]

Ciao a tutti. Un mio amico, Simon, che vive in un altro paese, voleva sapere, dopo che ha ottenuto con un estrazione A/B nel nostro amico dimitri, una pasta giallo-arancio come fare per ricristalizzare e quindi purificare il composto. Serve il DCM oppure l'eptano? Dato che non mastica l'inglese ma conosce l'italiano si appella alla vostra generosità perchè qualcuno gli spieghi come funziona il processo di ricristalizzazione.
Grazie mille a chi mi volesse rispondere

 

[Soringx]

anchio ho bisogno di quest'aiutino. ho una pasta rosa di meth. dovrebbe essere meth in teoria se la riduzione e avvenuta bene. ma non è quello il problema, il problema e k ho questa pastina-gelatina unta da 2 giorni ormai. e puzza un po di chimico e un po di nafta (zippo). oggi lo mischiata un pò ed e davvero unta. dite che devo lavare con acetone puro? oppure rovinerei qualcosa? grz in anticipo

 

[Artica]

basta la nafta o l'esano.
bisogna fare una soluzione satura (pochi ml al g) scaldarla in un bicchiere d'acqua calda (bagnomaria NO fiamme) e far sciogliere il tutto.
lasciar raffreddare...la ricristallizzazione avviene da se'.


l'acetone ha un problema...favorisce la formazione dell'ossido.
che non e' male anzi..ma e' irrimediabilmente oleoso e appiccicoso.
non mi rif al derivato dell'efe ovviam.

 

[aryaman]

dipende dall'estratto. La naphta è sufficiente se l'estratto è pura dmt, se è una miscela complessa direi che il DCM è d'uopo.
L'acetone poi scioglie anche i lipidi, quindi non si utilizza per la ricristallizzazione.
Anche se non sapevo formasse ossidi... anche l'alcool isopropilico forma ossidi, che tu sappia?

 

[ianver]

Allora se l'estratto è quello che si è estratto con l'estrazione A/B succhiando con la pipetta. Ovviamente essendo un metodo manuale, non è tutto puro dmt, però in maggior parte lo è. Ma scaldando in pochi millilitri di nafta e poi lasciano raffredare e di conseguenza evaporare perché il DMT si purificherebbe? E quanto bisogna scaldare...
grazie delle risposte, il mio amico vi ringrazia

 

[Artica]

se vuoi liberarti di alcune impurita' non deve evaporare tutto...altrimenti cosa lo fai a fare...riottieni il miscuglio di partenza.
si tratta di creare una soluzione satura che scaldata non e' piu' satura, mi spiego? raffreddandosi torna satura e ri-cristallizza lasciando in soluzione molte impurita'. questo e' metodo comune di purificazione dei composti ( e a basso costo).

nota: se si vogliono fare dei bei cristalli partendo da un prodotto pulito ho sentito dire che l'isopropanolo sia il migliore. in questo caso si evapora tutto naturalmente.

in un tempo passato ho anche inventato un metodo per separare una miscela di ossido e freebase..qui si usa un po' di acetone..ma .questa me la brevetto.

per esperienza so che se si usa l'acetone per cristallizzare la freebase diventa tutto molto oleoso.ottimo cmq ma in po' ingestibile..sul nexus ho poi trovato la conferma dell'ossidazione in queste condizioni. Tutto questo e' stato studiato a Goa in India, sono operazioni illegali e condannabili in italia.

 

[aryaman]

Ma più che andare per saturazione-insaturazione del solvente io trovo utile la naphta per un discorso di selettività. Aggiungi, tiri su la naphta, gli oli rimangono in basso perché non si solubilizzano. Anche usarla bollente va bene, non si solubilizzano lo stesso.

in un tempo passato ho anche inventato un metodo per separare una miscela di ossido e freebase..qui si usa un po' di acetone..ma .questa me la brevetto.

Intendi un metodo per separare DMT da DMT-N-Ox che non utilizzi lo zinco? Questa sarebbe comoda, non mi piace proprio l'N-Ox!

Tutto questo e' stato studiato a Goa in India, sono operazioni illegali e condannabili in italia.

Ho qualche dubbio che non lo siano anche a Goa =D

 

[ianver]

Scusate, ma il mio amico non capisce molto di queste cose. Allora se lui mette il suo dimitri impuro gli aggiunge un pochino di nafta, la fa scaldare fino a che non si scioglie dimitri poi aspetta che raffredda e deve praticamente togliere viva con una pipetta la nafta per eliminare le impurità ivi contenute? Ma le impurità non vanno verso il basso o mi sbaglio? Spiegatemelo in maniera semplice perchè il mio amico che è fuori dall'Italia e parla male l'italiano è duro di comprendonio

 

[Artica]

Scusate, ma il mio amico non capisce molto di queste cose. Allora se lui mette il suo dimitri impuro gli aggiunge un pochino di nafta, la fa scaldare fino a che non si scioglie dimitri poi aspetta che raffredda e deve praticamente togliere viva con una pipetta la nafta per eliminare le impurità ivi contenute? Ma le impurità non vanno verso il basso o mi sbaglio? Spiegatemelo in maniera semplice perchè il mio amico che è fuori dall'Italia e parla male l'italiano è duro di comprendonio

la sostanza da ricristallizzare si mette in un bicchierino.
Aggiungi 15ml di nafta per g. (o cmq finchè non comincia a sciogliersi più )
scalda a bagno marina (non alla fiamma, basta un bicchiere d'acqua calda) si dissolverà tutto.
mescola il tutto molto bene.
lascia raffreddare a temperatura ambiente.
Alla fine, dopo 24 ore, aspira la nafta via dai cristalli nel bicchiere.
lasciali asciugare.
Questo è un procedimento generale usato in laboratorio.

 

[Artica]

Ho qualche dubbio che non lo siano anche a Goa =D

Si però ora sono in Zambia
(gli indiani blu non mi perseguiteranno qui)

 

[Artica]

Intendi un metodo per separare DMT da DMT-N-Ox che non utilizzi lo zinco? Questa sarebbe comoda, non mi piace proprio l'N-Ox!

separare non rigenerare.
Lo zinco riduce l'ossido..

P.s l'ossido a me non dispiaceva affatto.

 

[aryaman]

la sostanza da ricristallizzare si mette in un bicchierino.
Aggiungi 15ml di nafta per g. (o cmq finchè non comincia a sciogliersi più )
scalda a bagno marina (non alla fiamma, basta un bicchiere d'acqua calda) si dissolverà tutto.
mescola il tutto molto bene.
lascia raffreddare a temperatura ambiente.
Alla fine, dopo 24 ore, aspira la nafta via dai cristalli nel bicchiere.
lasciali asciugare.
Questo è un procedimento generale usato in laboratorio.

Una volta freddatasi, la naphta, avrà però comunque davvero tanta DMT disciolta, una massima parte.

Io invece faccio così (e credo sia più comune come metodo): scaldo la naphta, la verso sulla DMT sporca, mischio un pochino, sifono via la naphta. Un paio di volte se proprio voglio fare il tipo che, ma di solito basta una.

A quel punto basta metterla in freezer per far precipitare la DMT, o far evaporare il solvente e ci si ritrova con cristalli molto più puliti.

separare non rigenerare.
Lo zinco riduce l'ossido..

Ah giusto, avevo frainteso.

 

[Artica]

Gia', dopo aver lasciato riposare si puo' mettere in freezer per far precipitare ulteriormente.
si puo' metter subito in freezer, ma i cristalli saranno piu' piccoli data la velocita' piu' elevata di precipitazione.

 

[ianver]

Aspetta Arimane, spiegami un po' meglio cosa vuol dire sifonare la nafta. Perché non ho ben capito. Scaldo la nafta la mischio con il dmt e poi devo aspettare, cosa devo fare? Non è tutto mischiato assieme?

Una volta freddatasi, la naphta, avrà però comunque davvero tanta DMT disciolta, una massima parte.

Io invece faccio così (e credo sia più comune come metodo): scaldo la naphta, la verso sulla DMT sporca, mischio un pochino, sifono via la naphta. Un paio di volte se proprio voglio fare il tipo che, ma di solito basta una.

A quel punto basta metterla in freezer per far precipitare la DMT, o far evaporare il solvente e ci si ritrova con cristalli molto più puliti.


Ah giusto, avevo frainteso.

 

[ianver]

eila?

 

[kataz]

credo voglia dire aspirare una piccola quantità di naphta in superficie? o sbaglio??

 

[il_duca]

l'isopropanolo è fantastico per la recristallizzazione,è usato per cristallizzare la meth dopo il lavaggio con acetone.

 

[Headache]

How to Purify by Recrystallization - YouTube
Video che spiega il processo...