Psycore
Holofractale de l'hypervérité
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Ciao a tutti, stavo studiacchiando questa molecola. Nel senso sul come sintetizzarla. Nel Phikal è la numero 55.
Qualcuno aveva già postato un metodo preso da un altro forum su questa sintesi, ma il post era abbastanza vecchio per cui ripropongo una nuova discussione (spero che l'admin non si arrabbi!!!
). La linea teorica è la stessa di questo post due chicchere in amicizia . Io ho solo messo giù una procedura pratica, ma non sono sicuro su tutti gli aspetti e i passaggi.
Il metodo prevede come base di partenza l'eugenolo. La sintesi che posto non è ancora stata provata, è stata fatta solo su linee teoriche e la posto soprattutto per ricevere consigli e delucudazioni su aspetti che potrebbero essere sbagliati! Quindi non prendetela come ricetta pronta perchè non lo è affatto!
Ogni consiglio e scambio di opinioni è ben accetto. Detto questo partiamo dall'olio di chiodi di garofano.
Porre 15 mL di olio di chiodi di garofano in un imbuto separatore con 20 mL di Et2O e 20 mLdi soluzione acquosa di NaOH. Tenere la fase acquosa, aggiungere quanti mL di HCl (aq) bastino per arrivare a ph acido. Dovrebbe separarsi l'eugenolo (olio), estrarlo con Et2O con un imbuto separatore e evaporare il solvente.
Abbiamo quindi il nostro eugenolo.
Ora inizia il divertimento.
Prima fase: trasformare quell' Ar-OH in Ar-O-CH3. Io proporrei di usare CH3I che però è cancerogeno e volatile..... non il massimo per chi non sa muoversi veramente bene in un laboratorio di chimica e per chi non ha abbastanza sicurezza nel laboratorio casalingo! Va bè per la sua sintesi rimando a questo link Sciencemadness Discussion Board - Preparation of Iodomethane - Powered by XMB 1.9.11 (qualcuno dice che si trova in commercio senza bisogno di autorizzazione, ma io non l'ho trovato, anzi, sto facendo fatica a trovare CH3OH!!!)
Trasferire il prodotto (prendendo ad esempio 10mL per fare i calcoli) in un pallone a 2 colli da 250mL. Porre in un collo un termometro e aggiungere 30mL di NaOH 2M lentamente controllando la temperatura (meglio che non salga troppo). Nel restante collo porre un imbuto gocciolatore con 5,22mL di CH3I.
Gocciolare CH3I lentamente in modo che resti sempre un sistema monofasico mantenendo in forte agitazione (costruirsi un agitataore è facile e poco costoso Agitatore magnetico; come costruirli e varie tipologie )
Estrarre con Et2O e evaporare il solvente. Sinceramente non so fare previsioni sull'andamento della temperatura e dei tempi di reazione.
In caso si evidenziassero presenze di I2, prima di evaporare il solvente trattare la fase organica con quanti mL di una soluzione acquosa di K2S2O5 bastino per eliminare l'eventuale iodio presente.
Per cui adesso dovremmo avere un bel 3,4 dimetossi. Ora non ci resta che trasformare il doppio legame in ammina! facile a dirsi un po più lungo e difficile a farsi.
Seconda fase:
Porre il prodotto (teorico 11,5g di 3,4 dimetossifenilpropene) in una beuta da 250 mL con 30mL di acetone e far gorgogliare al suo interno HCl gassoso originato da 36,5 mL di H3PO4 85% e 10 g di NaCl. Utilizzare la pompa ad acqua per sfruttare l'effetto bongoops: un po mi vergogno per questa frase ma credo abbia reso l'idea). Controllare che la temperatura non salga troppo, ma verificare che ci sia un riscaldamento segno che la reazione sta avvenendo. In caso non si verifichi innalzamento della temperatura scaldare leggermente per far partire la reazione, tenendo a portata di mano un bagno di acqua e ghiaccio in caso la temperatura si alzi troppo.
Terza fase:
Terminata l'addizione secondo Markovnikov all'alchene avremo il (3(3,4-dimetossifenil)-2-cloropropano) evaporare il solvente. Sciogliere il prodotto (3,4-dimetossicloroalcano) in 30mL di acetone in una beuta e aggiungere 7,84g di KI.
Filtrare la soluzione per separare il KCl. Evaporare a secchezza trattare il prodotto con quanti mL di K2S2O5 in soluzione acquosa bastino per eliminare eventuali tracce di I2. Estrarre con Et2O.
Quarta fase:
Porre nel pallone a 2 colli il prodotto (3(3,4-dimetossifenil)-2-iodopropano). Posizionare un imbuto gocciolatore con 5,73g di esametilentetrammina sciolti in 30 mL di acetone. Posizionare un ricadere a bolle collegato all'acqua di raffreddamento. Scaldare durante l'aggiunta di soluzione acetone/esametilentetrammina e poi portare a riflusso per circa 3 ore. Dovrebbe precipitare un solido, filtrarlo su buchner e trattarlo con una soluzione di HCl (aq). Filtrare su buchner e divertirsi un sacco.
Sono a disposizione per qualsiasi chiarimento, domanda o consiglio! P.S: non riesco a trovare il modo per impostare la firma
! Help?!
EDIT: Cosa non meno importante: esperienze con questa sostanza? Io purtroppo mai, o almeno non credo!
Qualcuno aveva già postato un metodo preso da un altro forum su questa sintesi, ma il post era abbastanza vecchio per cui ripropongo una nuova discussione (spero che l'admin non si arrabbi!!!
). La linea teorica è la stessa di questo post due chicchere in amicizia . Io ho solo messo giù una procedura pratica, ma non sono sicuro su tutti gli aspetti e i passaggi.Il metodo prevede come base di partenza l'eugenolo. La sintesi che posto non è ancora stata provata, è stata fatta solo su linee teoriche e la posto soprattutto per ricevere consigli e delucudazioni su aspetti che potrebbero essere sbagliati! Quindi non prendetela come ricetta pronta perchè non lo è affatto!
Ogni consiglio e scambio di opinioni è ben accetto. Detto questo partiamo dall'olio di chiodi di garofano.
Porre 15 mL di olio di chiodi di garofano in un imbuto separatore con 20 mL di Et2O e 20 mLdi soluzione acquosa di NaOH. Tenere la fase acquosa, aggiungere quanti mL di HCl (aq) bastino per arrivare a ph acido. Dovrebbe separarsi l'eugenolo (olio), estrarlo con Et2O con un imbuto separatore e evaporare il solvente.
Abbiamo quindi il nostro eugenolo.
Ora inizia il divertimento.
Prima fase: trasformare quell' Ar-OH in Ar-O-CH3. Io proporrei di usare CH3I che però è cancerogeno e volatile..... non il massimo per chi non sa muoversi veramente bene in un laboratorio di chimica e per chi non ha abbastanza sicurezza nel laboratorio casalingo! Va bè per la sua sintesi rimando a questo link Sciencemadness Discussion Board - Preparation of Iodomethane - Powered by XMB 1.9.11 (qualcuno dice che si trova in commercio senza bisogno di autorizzazione, ma io non l'ho trovato, anzi, sto facendo fatica a trovare CH3OH!!!)
Trasferire il prodotto (prendendo ad esempio 10mL per fare i calcoli) in un pallone a 2 colli da 250mL. Porre in un collo un termometro e aggiungere 30mL di NaOH 2M lentamente controllando la temperatura (meglio che non salga troppo). Nel restante collo porre un imbuto gocciolatore con 5,22mL di CH3I.
Gocciolare CH3I lentamente in modo che resti sempre un sistema monofasico mantenendo in forte agitazione (costruirsi un agitataore è facile e poco costoso Agitatore magnetico; come costruirli e varie tipologie )
Estrarre con Et2O e evaporare il solvente. Sinceramente non so fare previsioni sull'andamento della temperatura e dei tempi di reazione.
In caso si evidenziassero presenze di I2, prima di evaporare il solvente trattare la fase organica con quanti mL di una soluzione acquosa di K2S2O5 bastino per eliminare l'eventuale iodio presente.
Per cui adesso dovremmo avere un bel 3,4 dimetossi. Ora non ci resta che trasformare il doppio legame in ammina! facile a dirsi un po più lungo e difficile a farsi.
Seconda fase:
Porre il prodotto (teorico 11,5g di 3,4 dimetossifenilpropene) in una beuta da 250 mL con 30mL di acetone e far gorgogliare al suo interno HCl gassoso originato da 36,5 mL di H3PO4 85% e 10 g di NaCl. Utilizzare la pompa ad acqua per sfruttare l'effetto bong
oops: un po mi vergogno per questa frase ma credo abbia reso l'idea). Controllare che la temperatura non salga troppo, ma verificare che ci sia un riscaldamento segno che la reazione sta avvenendo. In caso non si verifichi innalzamento della temperatura scaldare leggermente per far partire la reazione, tenendo a portata di mano un bagno di acqua e ghiaccio in caso la temperatura si alzi troppo.Terza fase:
Terminata l'addizione secondo Markovnikov all'alchene avremo il (3(3,4-dimetossifenil)-2-cloropropano) evaporare il solvente. Sciogliere il prodotto (3,4-dimetossicloroalcano) in 30mL di acetone in una beuta e aggiungere 7,84g di KI.
Filtrare la soluzione per separare il KCl. Evaporare a secchezza trattare il prodotto con quanti mL di K2S2O5 in soluzione acquosa bastino per eliminare eventuali tracce di I2. Estrarre con Et2O.
Quarta fase:
Porre nel pallone a 2 colli il prodotto (3(3,4-dimetossifenil)-2-iodopropano). Posizionare un imbuto gocciolatore con 5,73g di esametilentetrammina sciolti in 30 mL di acetone. Posizionare un ricadere a bolle collegato all'acqua di raffreddamento. Scaldare durante l'aggiunta di soluzione acetone/esametilentetrammina e poi portare a riflusso per circa 3 ore. Dovrebbe precipitare un solido, filtrarlo su buchner e trattarlo con una soluzione di HCl (aq). Filtrare su buchner e divertirsi un sacco.
Sono a disposizione per qualsiasi chiarimento, domanda o consiglio! P.S: non riesco a trovare il modo per impostare la firma
! Help?!EDIT: Cosa non meno importante: esperienze con questa sostanza? Io purtroppo mai, o almeno non credo!
